آز شیمی آلی،تعیین نقطه جوش
مقدمه:
عمل ذوب گرماگیر است لذا تا زمانی که تمامی جسم ذوب نشده است دمای آن تغییر نمیکند و گرمای داده شده به جسم صرف تغییر حالت آن میگردد . این گرما راگرمای نهان ذوب مینامند .
پدیده ی ذوب وقتی روی میدهد که انرژی گرمایی بر نیروهای بین مولکولی که ذرات را در حالت جامد نگه میدارند فایق آید .
نقطه ذوب یک ترکیب دمایی است که در آن جسم به صورت مایع در می آید . در این دما فشار بخار مایع و فشار بخار جامد برابرند و دو فاز مایع و جامد در حال تعادل هستند . دمای ذوب یک جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت میماند . به عبارت دیگر اگر به مخلوط مایع و جامد یک جسم خالص گرما بدهیم تا وقتی که تمام جامد به مایع تبدیل نشود دمای جسم بالا نمیرود . در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند . وجود ناخالصی در یک ماده ، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده ، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است و چنانچه گرم کردن متوقف شود تا زمانی که تمامی مخلوط جامد نشده است دما پایین نمیرود . برخی از جامدات آلی در در دمای ذوب شدن یا پیش از آن بر اثر گرما تجزیه میشوند . در این صورت میتوان به جای نقطه ی ذوب دمای تجزیه را به عنوان یک خاصیت فیزیکی مورد استفاده قرار داد . بعضی از مواد فشار بخار بالایی دارند به طوریکه در نقطه ی ذوب خود یا پیش از آن تصعید میشوند .
در این گونه موارد تعیین نقطه ی ذوب در لوله ی در بسته انجام میشود .
گرمایی که یک جسم جامد در نقطه ذوب خود می گیرد تا به مایع تبدل شود ، گرمای ذوب آن جسم نامیده می شود .
دادن گرمای نهان ذوب به جامدی که به نقطه ذوب خود رسیده
است ، آنرا به طور کامل به مایع تبدیل می کند .
دامنه ذوب ، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که
به طور کامل
مایع میشود . ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب ٥/٠ درجه یا کمتر دارد دامنه ذوب
ترکیبات خالص معمولی ٢-١ درجه است . خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود : اول اینکه
ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد ، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت
شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد .
تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد
و گرم
کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه
حرارت آنرا اندازه گرفت . مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا
بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد . از اینرو روشهای میکرو که
چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم
هستند توسعه یافته اند . یکی از متداولترین روشها ، استفاده از لوله مویین
است . در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه
میگیرند . این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و
بعد خاتمه می یابد .
در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی
استفاده میشود .
این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ
گاز گرم و با دست همزده میشود ، شروع شده و به وسایل کاملی میرسدکه با الکتریسیته
گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد . بعضی مواد قبل از ذوب شدن حلال
تبلور خود را از دست میدهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده
نقطه ی ذوب واقعی است .
نکات مهم:
محدوده نقطه ذوب
•اولین نقطه (دمای پایین ) دمایی است که اولین قطره مایع در بین کریستالها تشکیل میشود.
•نقطه دوم ( دمای بالا) دمایی است که کل توده جامد به مایه شفاف تبدیل میشود.
استفاده نقطه ذوب:
• شناسایی مواد • اثبات خلوص ماده
نقطه ذوب خلوص ماده را از دو طریق نشان میدهد:
1.مواد خالص تر نقطه ذوب بالاتری دارند.
2.محدوده ذوب مواد خالص باریک تر است.
3.با افزایش ماده ناخالص B نقطه ذوب کاهش مییابد.
4.نقطه اوتکتیک محدودیت حلالیت B در A بنا براین کمترین نقطه ذوب مخلوط A/B را دارد
تاثیر فشار بر نقطه ذوب:
با افزایش فشار ، نقطه ذوب یخ کاهش می یابد ، به همین دلیل ، یخ ها در کوه دیرتر آب می شوند ، زیرا فشار هوا در آن محل کمتر است . تاثیر ناخالصی در نقطه ذوب یخ : ناخالصی ، نقطه ذوب یخ را کاهش می دهد .
شرح آزمایش
وسایل و مواد مورد نیاز :
قدار کمی از نمونه جامد مجهول ، یک عدد لوله مویین به طول حدود ١٠ سانتی متر ، دما سنج ، مقدار کمی چسب شیشه ای یا کش لاستیکی ، گیره و پایه ، حمام روغن یا پارافین
طریقه انجام آزمایش :
یک لوله ی مویین تمیز برداشته و بوسیله ی شعله یک طرف آنرا مسدود کنید . سپس چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید ، با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد . جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود . بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک لوله پاسکال بر روی سطح محکمی رها کنید . نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق ٣ - ٢ میلی متر پر کند . این مقدار نباید بیشتر باشد . لوله مویین را به وسیله ی کمی نوار چسب به دماسنج متصل کنید . خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و چسب شیشه ای در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد . سپس دماسنج را به گیره متصل کرده و داخل حمام کنید . با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید ( مایع حمام معمولا از پارافین ، گلی کول ، گلیسیرین ، اسید سولفوریک غلیظ که نقطه جوش بالایی دارند استفاده میشود) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید . نمونه ی A دارای دامنه ی ذوب ٩٤ تا ١٣٢ درجه سانتیگراد بود و دامنه ی ذوب نمونه ی B از ١٠٠ تا ١٢٥ درجه سانتیگراد بود .
شرح آزمایش (از منبعی دیگر)
ابتدا یک جسم را در هاون ریخته و آن را کاملا ساییده و به صورت پودر نرم در می آوریم.سپس یک لوله مویینه برمی داریم و یک سر آن ( معمولا سر قرمز رنگ ) را داخل شعله به طور یکنواخت حرارت می دهیم تا بسته شود.
نکته: هنگام بستن سر لوله مویینه آنرا به طور مرتب در شعله چرخانده تا در حرارت خم نشود.
هنگامی که از بستن سر لوله مویینه مطمئن شدیم آن را به طور عمودی چندین بار وارد نمونه جامد کرده تا حدود ۴ تا ۵ میلی متر از سر لوله پر شود.
نمونه مورد نظر را بایستی به ته لوله مویینه منتقل کنیم که برای این کار از لوله بلندی که دو طرف آن باز است استفاده می کنیم. لوله مویینه را از بالای لوله که روی زمین قرار گرفته چندین بار به طرف پایین رها می کنیم تا نمونه به ته لوله مویینه انتقال یابد.
لوله مویینه را توسط چسب یا کش یا نخ به یک دماسنج متصل می کنیم به طوری که مخزن دما سنج و نمونه در مجاورت هم قرار گیرند.
به نمونه باید حرارت یکنواخت غیر مستقیم داده شود تا به تدریج ذوب گردد. برای این کار از یک حمام ( یک بشر یا لوله تیل ) استفاده می شود که از منبع حرارتی مستقیم و یک ظرف حاوی مایع که نقش رساندن حرارت غیر مستقیم را دارد استفاده می شود اگر حلال یا مایعی که در بشر ریخته می شود آب باشد به آن حمام آب گفته می شود که تا دمای ۱۰۰ درجه سانتی گراد می توان از آن استفاده کرد . اگر دمای ذوب جسم از ۱۰۰ درجه سانتی گراد بیشتر باشد دیگر نمی توان از آب استفاده کرد و به جای آن از پارافین یا روغن سیلیکون استفاده می شود که به آن حمام پارافین ( روغن ) گفته می شود. بایستی دقت کرد که هنگام استفاده از حمام روغن به هیچ عنوان آب داخل حمام راه نیابد چون در این صورت مایع داخل حمام در مواقع حرارت دادن به بیرون پاشیده می شود.
وقتی این مجموعه آماده شد آن را توسط یک گیره در داخل مایع حمام قرار می دهیم به طوری که به ته ظرف و کناره های آن تماس پیدا نکند و سر لوله مویینه خارج از مایع باشد.سپس شعله را روشن نموده و دما را به تدریج بالا می بریم وقتی نمونه شروع به ذوب شدن کرد دما را یاد داشت نموده و نیز وقتی تمامی نمونه ذوب شد دما را یادداشت می کنیم.
بهتر است دو لوله مویینه از نمونه جامد تهیه کنیم و با نمونه اول نقطه ذوب تقریبی را بدست آورده و سپس با نمونه دوم نقطه دوم را بدست آوریم.
اگر قبلا در بیان ثبت نام کرده اید لطفا ابتدا وارد شوید، در غیر این صورت می توانید ثبت نام کنید.